分析技術在食用香精領域的應用

研究食品香氣的化學物質組成和結構是開發食用香精的鑰匙。氣質聯用儀（GC-MS）因具有高選擇性、高靈敏度、高分辨 率、可同時進行定性定量分析等特點，是適合研究食品香氣的化學物質組成和結構的重要工具。廣州市凱虹香精香料有限公司先后斥資200多萬元購置了島津 GC/MS-QP2010和Agilent 5975C。

香氣組分具有構成復雜、含量低、沸點范圍寬、大量揮發性非芳香化合物存在等特點，這無疑給香氣分析帶來一定困難，因此選擇合適的樣品前處理方法是分析技術 的關鍵。常用樣品前處理方法有：溶劑萃取法、固相微萃取法（SPME）、同時蒸餾萃取法（SDE）、蒸餾法、頂空進樣法、熱脫附法（TDS）等。

 溶劑萃取法即用有機溶劑和待處理樣品直接接觸，使樣品里的芳香物質轉移到有機溶劑里，通過旋轉蒸發儀或者氮吹儀濃縮處理，便于GC-MS分析。有機溶劑的 選擇以溶解性好、沸點低、毒性小的物質為主，常用的有乙醚、二氯甲烷、己烷、乙酸乙酯、乙醇等。該方法的優點：不需加熱，不會使樣品風味發生改變。缺點： 處理量大，高沸點非芳香物質也會被萃取，不便于濃縮。該方法適用于熱敏性高、含糖分低、蠟質物質少的樣品。

 固相微萃取法（SPME）是20世紀90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術，屬于非溶劑型選擇性萃取法。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段 時間，同時攪拌溶液以加速兩相間達到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質。我們常用的是頂空固相微萃取法。該方 法的優點：適用性廣，便捷，可野外操作，熱敏、非熱敏樣品均可采用。缺點：萃取頭易污染，萃取量小，選擇性強，得到的信息差。

同時蒸餾萃取法（SDE）是通過同時加熱樣品液相與有機溶劑至沸騰來實現的，樣品蒸汽和溶劑蒸汽在中部充分混合并冷凝成液體落到回流裝置，經過回流各自回 流到相應的容器里，經反復蒸餾，樣品里的可揮發性物質被萃取到有機相里。該方法的優點：重復性好，萃取量大，操作簡便，定性定量效果好。缺點：樣品可能會 發生水解、氧化、酯化或熱分解反應，高沸點組分難以隨水蒸氣一起蒸出。該方法適用于非熱敏性樣品的處理。

 頂空進樣法是指在密閉情況下，保持一定的溫度，讓樣品在汽-液形成相間平衡，定量抽取上方氣體注入色譜柱。該方法的優點：操作簡單，進的是氣體，大大減少 了樣品基質對分析的干擾。缺點：進樣量小，難以分析出痕量物質，難揮發的物質也難以得到。該方法適用于頭香物質的分析，特別是做飲料、冷飲用液體香精的分 析。

熱脫附法（TDS）是利用加熱和惰性氣流作用，使揮發性和半揮發性有機分析物從吸附劑或樣品基體中萃取/解析的過程。該技術集在線或離線采樣、分析物濃縮 和自動進樣于一體，可將揮發性或半揮發性有機物直接引入GC或GC/MS分析。其操作過程包括脫附、吸附、冷聚焦，之后樣品通過快速加熱轉移至氣相色譜柱 進行分離分析。優點：重現性好，萃取量大，檢測限低，吸附管可重復使用，無溶劑引起的色譜干擾現象，樣品通量高，簡單、一次分析成本低，特別是易實現自動 化現場操作。缺點：管道和閥處容易形成死點，造成交叉污染，價格昂貴，一次性投入大。

上述幾種樣品前處理方法在凱虹分析實驗室均可實現。有時為了給研發人員提供更詳細的樣品信息，要幾種方法同時采用。例如頂空進樣和溶劑萃取相結合，可以得 到樣品的頭香成分和底香成分的信息。頂空進樣和同時蒸餾萃取相結合，可以得到樣品的頭香成分和體香成分的信息。采用什么方法要根據產品開發的需求有目的地 進行選擇。